Шанхайский анализТУ-1901плюс
двухлучевой ультрафиолетовый спектрофотометрический метод
N, N-Определение метилацетамида





На основе спектра ультрафиолетового поглощения N, N - диметилацетамида (DMAC), который имеет сильное поглощение в области 190 - 230 нм, был разработан метод ультрафиолетовой спектрофотометрии для измерения содержания DMAC. В 196 нм DMAC соответствует закону Биля в диапазоне 0 ~ 0,8% (объемная доля разбавленной жидкости, составляющая 1000 раз чистого DMAC хроматографии), R2 составляет 09998, средняя скорость восстановления, измеренная фактическим образцом, составляет 93,6% ~ 103,5%, а относительное стандартное отклонение составляет менее 2,38%. Линейная корреляция метода хороша, проста в эксплуатации, быстра и подходит для ежедневного обнаружения N, N - диметилацетамида в таких отраслях, как химическое волокно.
На основе спектра ультрафиолетового поглощения N, N - диметилацетамида (DMAC), который имеет сильное поглощение в области 190 - 230 нм, был разработан метод ультрафиолетовой спектрофотометрии для измерения содержания DMAC. В 196 нм DMAC соответствует закону Биля в диапазоне 0 ~ 0,8% (объемная доля разбавленной жидкости, составляющая 1000 раз чистого DMAC хроматографии), R2 составляет 09998, средняя скорость восстановления, измеренная фактическим образцом, составляет 93,6% ~ 103,5%, а относительное стандартное отклонение составляет менее 2,38%. Линейная корреляция метода хороша, проста в эксплуатации, быстра и подходит для ежедневного обнаружения N, N - диметилацетамида в таких отраслях, как химическое волокно.



N, N - диметилацетамид [DMAC, CH3CON (CH3) 2] является отличным полярным растворителем и важным химическим сырьем, с полярными и неполярными группами, которые могут смешиваться с водой и органическими растворителями, такими как спирты, эфиры и эфиры, в основном используются в качестве растворителей в производстве синтетических волокон, таких как аммиак, нитрил и некоторые синтетические смолы, а также могут использоваться в качестве вспомогательных веществ в производстве лекарств, красок и катализаторов, в качестве сырья для синтетических антибиотиков и пестицидов. DMAC широко используется в качестве растворителя в производстве карбона и нитрила, и требования к его качеству относительно высоки. В настоящее время внутренний спрос на продукты DMAC по - прежнему в основном зависит от импорта, кроме того, DMAC токсичен для человека, вреден для окружающей среды, поэтому особенно важно достичь быстрого и точного обнаружения его содержания как с точки зрения повышения экономической эффективности, так и с точки зрения защиты здоровья людей и экологической среды. Сообщается, что метод измерения DMAC, в основном газовая хроматография, используется для мониторинга воздуха, воды и сточных вод в цехе. Однако приборы, используемые в этом законе, имеют более высокую цену, более длительное время измерений и более высокие эксплуатационные расходы. Эта статья основана на молекулярных характеристиках DMAC, путем эксперимента, чтобы установить ультрафиолетовый спектрофотометрический метод, а также изучить точность и точность метода, результаты показывают, что этот метод прост в эксплуатации, быстрый и точный, подходит для ежедневного тестирования DMAC в таких отраслях, как аммиак и нитрил.
1 Экспериментальная часть
1.1 Основные приборы и реагенты:Ультрафиолетовое излучениевидимый спектрофотометрСупер - водоочиститель. Стандартная жидкость для DMAC: точное удаление 100 мкл хроматографической чистой DMAC в бутылке емкостью 100 мл, разбавление до шкалы с помощью сверхчистой воды, равномерное разбавление раствора эквивалентно разбавлению хроматографической чистой DMAC в 1000 раз. реактивы DMAC, используемые в этом эксперименте, поставляются компанией с ограниченной ответственностью по производству аралона, чистая хроматография, коэффициент массы 99,9%; Экспериментальная вода - сверхчистая вода, самодельная.
1.2 Экспериментальный метод В бутылке емкостью 50,0 мл точно добавляется определенное количество стандартной жидкости DMAC, объем которой определяется сверхчистой водой. Используя кварцевую чашку Петри 1cm, используя сверхчистую воду в качестве эталона, измеряя поглощение света на 196 нм, используя ультрафиолетовую спектрофотометрию для количественного анализа.
2 Итоги и обсуждение

2.1 Выбор длины волны для измерения точно переносит стандартную жидкость DMAC 50 мкл и 400 мкл, помещенную в бутылку емкостью 50,0 мл, соответственно, в соответствии с экспериментальным методом, для получения стандартной доли объема жидкости DMAC составляет 0,1%, 0,8% стандартного раствора. Затем, используя сверхчистую воду в качестве эталона, в диапазоне длин волн 190 ~ 400 нм, соответственно, вышеуказанный стандартный раствор для спектрального сканирования (средняя скорость, спектральная полоса пропускания 2 нм), чтобы нарисовать кривую поглощения. Результаты показали, что максимальная длина волны поглощения измеряемого вещества находится на уровне 196 нм, а величина поглощения линейно связана с концентрацией DMAC. Итак, выберите измеренную длину волны 196 нм. Рисунок 1 Спектр поглощения 1. 0,8% Стандартный раствор; 2.0.1 Стандартный раствор

2.2 Стандартная кривая составлена с точностью до 0 мкл, 50 мкл, 100 мкл, 200 мкл, 300 мкл, 400 мкл DMAC Стандартная жидкость в бутылке емкостью 50,0 мл, с использованием сверхчистой воды, для подготовки стандартной жидкости DMAC с объемной долей 0, 0,1%, 0,2%, 0,4%, 0,6%, 0,8% стандартной серии, длина волны 196 нм для измерения ее поглощения 1 × 104 · mol - 1 · cm - 1, линейное уравнение регрессии, полученное методом наименьших квадратов, составляет + 0,06 = 0,06 X009 (поглощение света 839); X представляет собой перенос жидкости для стандартного использования DMAC, μL），R2=0.9998。 Результаты показывают, что стандартная доля объема используемой жидкости DMAC составляет от 0 до 0,8% (т.е. в бутылке емкостью 50,0 мл), а стандартная жидкость DMAC перемещается в диапазоне от 0 до 400 мкл) в соответствии с законом Била.

2.3 Эксперимент по измерению проб и точности. В рамках этого эксперимента производится измерение содержания DMAC в фактических пробах воды 1 # и 2 #, предоставленных компанией & lt; & lt; Аминол & gt; & gt;, соответственно, и изучается точность метода. После того, как два образца были разбавлены в 1000 раз с помощью сверхчистой воды, абсорбция была измерена экспериментальным методом, из стандартной кривой была получена величина переноса (мкл) стандартной жидкости DMAC, которая была преобразована в разбавленное кратное чистого DMAC хроматографии, а затем на основе чистого коэффициента массы 99,9% было рассчитано содержание DMAC в образце, и конечный результат был выражен в доле массы. Параллельные операции 6 раз. Таблица 1 Результаты измерений проб (n = 6) пункт 1 # 2 # Измерения / мю L259.5666136.6930254.8862137.826260.1086140.6525272.6226141.3242259.51741
33.2443265.9714136.0525 Среднее значение / мкл L262.1121137.6321 Массовая оценка /% 0.52027RSD /% 2.382.19, как видно из таблицы 1, имеет относительное стандартное отклонение менее 2,38%, что свидетельствует о более высокой степени повторяемости данного метода.

2.4 Эксперименты с точностью

2.4.1 Определение относительной погрешности точно переносит стандартную серию DMAC в 40 мкл, 80 мкл, 150 мкл, 250 мкл, 350 мкл и 450 мкл с использованием жидкости в бутылке емкостью 50,0 мл и с использованием сверхчистой воды для получения стандартной жидкости DMAC с удельным объемом 0,08%, 0,16%, 0,30%, 0,50%, 0,70%, 0,90% и 0,90%, которые измеряются настоящим методом. На каждом уровне концентрации были взяты три параллельных образца.
Как видно из таблицы 2, относительная погрешность находится в пределах ±2,91%, что указывает на лучшую точность этого метода.

2.4.2 Определение коэффициента рекуперации путем добавления определенного количества стандартного раствора DMAC в образцы 1 # и 2 #, соответственно, для определения коэффициента рекуперации и проведения трех параллельных операций. Средний коэффициент извлечения двух образцов составил 93,6% и 103,5% соответственно, что свидетельствует о более высокой точности этого метода. Таблица 2 Определение относительной погрешности эксперимента (n = 3) Результаты фактического отбора проб / мкл / мкл усредненные результаты / мкл относительная погрешность / мкл% 12340363587400037 401495388373 - 2.918077.570879.2718 80.486779.1098 - 1.5461 1489629 1551836 151.2309 0.8867 251.9931 251.5557 254.8118 1.4269 346.4212 345894 347.8792 - 0447 440663 446,98 60-1.5

Меры предосторожности

Чтобы обеспечить точность и точность результатов эксперимента, при определении содержания DMAC с помощью этого метода следует обратить внимание на следующие моменты:ультрафиолетовый спектрофотометрГибкость, шум, точность длины волны и другие показатели должны быть лучше, чтобы свести к минимуму системные ошибки, вызванные прибором; (2) Для обеспечения точности операций с переносом жидкости следует выбрать пипетку или пипетку с лучшей точностью и повторяемостью; (3) Экспериментальная вода должна быть более чистой, используемые емкостные бутылки, кварцевые и цветные чашки и т. Д. должны оставаться чистыми, чтобы свести к минимуму ошибки, вызванные микропримесями.

3 Выводы

Экспериментальное создание нового метода измерения содержания N, N - диметилацетамида (DMAC) методом ультрафиолетовой спектрофотометрии. Этот метод простой, быстрый, точный и точный процесс работы лучше, подходит для ежедневного тестирования DMAC в таких отраслях, как производство аммиака и нитрила.
Шанхайская компания по анализу спектральных приборов является профессиональным производствомдвухлучевой ультрафиолетовый спектрофотометрРазработка, производство, продажа и обслуживание приборов спектрального анализа и лабораторных приборов, таких как ультрафиолетовый спектрофотометр, видимый спектрофотометр, ультрафиолетовый спектрофотометр, ультрамикроспектрофотометр и т.д.Специализированные производственные предприятияРуководствуясь стратегией развития с высокой отправной точкой, модернизацией управления и рыночным развитием, мы объединяем более чем десятилетний богатый опыт проектирования и производства нашей продукции, а также преимущества нескольких моделей спектрофотометров и фирменных продуктов, что позволяет нам быстро закрепиться на внутреннем рынке и постепенно продвигаться на рынок.